Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma - Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy

ICP Atomemissionsspektrometer.

Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES), auch als optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) bezeichnet, ist eine analytische Technik zum Nachweis chemischer Elemente. Es ist eine Art der Emissionsspektroskopie , die das induktiv gekoppelte Plasma verwendet , um angeregte Atome und Ionen zu erzeugen, die elektromagnetische Strahlung mit Wellenlängen emittieren, die für ein bestimmtes Element charakteristisch sind . Das Plasma ist eine Hochtemperaturquelle von ionisiertem Quellgas (oft Argon). Das Plasma wird durch induktive Kopplung von gekühlten elektrischen Spulen bei Megahertz-Frequenzen aufrechterhalten und aufrechterhalten. Die Quellentemperatur liegt im Bereich von 6000 bis 10000 K. Die Intensität der Emissionen verschiedener Lichtwellenlängen ist proportional zu den Konzentrationen der Elemente in der Probe.

Mechanismus

ICP Plasma "Fackel".

Das ICP-AES besteht aus zwei Teilen: dem ICP und dem optischen Spektrometer . Die ICP-Taschenlampe besteht aus 3 konzentrischen Quarzglasröhren . Die Ausgangs- oder "Arbeits"-Spule des Hochfrequenzgenerators (RF) umgibt einen Teil dieser Quarzfackel. Argongas wird typischerweise verwendet, um das Plasma zu erzeugen .

Die ICPs haben zwei Betriebsmodi, genannt kapazitiver (E)-Modus mit niedriger Plasmadichte und induktiver (H)-Modus mit hoher Plasmadichte, und der Übergang vom E- zum H-Heizmodus erfolgt mit externen Eingaben. Die Taschenlampe wird im H-Modus betrieben.

Wenn der Brenner eingeschaltet wird, wird durch das in der Spule fließende Hochfrequenzsignal hoher Leistung ein starkes elektromagnetisches Feld in der Spule erzeugt. Dieses HF-Signal wird vom HF-Generator erzeugt, der effektiv ein Hochleistungs-Funksender ist, der die "Arbeitsspule" auf die gleiche Weise antreibt, wie ein typischer Funksender eine Sendeantenne antreibt. Typische Instrumente laufen entweder mit 27 oder 40 MHz. Das durch den Brenner strömende Argongas wird mit einer Tesla- Einheit gezündet , die einen kurzen Entladungsbogen durch den Argonstrom erzeugt, um den Ionisierungsprozess einzuleiten. Sobald das Plasma "gezündet" ist, wird das Tesla-Gerät ausgeschaltet.

Das Argongas wird im intensiven elektromagnetischen Feld ionisiert und strömt in einem besonderen rotationssymmetrischen Muster auf das Magnetfeld der HF-Spule zu. Als Ergebnis der unelastischen Stöße zwischen den neutralen Argonatomen und den geladenen Teilchen wird dann ein stabiles Hochtemperaturplasma von etwa 7000 K erzeugt.

Eine peristaltische Pumpe fördert eine wässrige oder organische Probe in einen analytischen Zerstäuber, wo sie in Nebel umgewandelt und direkt in die Plasmaflamme eingeführt wird. Die Probe kollidiert sofort mit den Elektronen und geladenen Ionen im Plasma und wird selbst in geladene Ionen zerlegt . Die verschiedenen Moleküle zerfallen in ihre jeweiligen Atome, die dann Elektronen verlieren und im Plasma wiederholt rekombinieren, wobei sie Strahlung mit den charakteristischen Wellenlängen der beteiligten Elemente abgeben .

Bei einigen Konstruktionen wird ein Schergas, typischerweise Stickstoff oder trockene Druckluft, verwendet, um das Plasma an einer bestimmten Stelle zu "schneiden". Ein oder zwei Transferlinsen werden dann verwendet, um das emittierte Licht auf ein Beugungsgitter zu fokussieren, wo es im optischen Spektrometer in seine Teilwellenlängen zerlegt wird. Bei anderen Konstruktionen trifft das Plasma direkt auf eine optische Grenzfläche, die aus einer Öffnung besteht, aus der ein konstanter Argonstrom austritt, der das Plasma ablenkt und für Kühlung sorgt, während das emittierte Licht vom Plasma in die optische Kammer eintreten kann. Noch andere Konstruktionen verwenden optische Fasern, um einen Teil des Lichts zu separaten optischen Kammern zu transportieren.

Innerhalb der optischen Kammer(n) wird, nachdem das Licht in seine verschiedenen Wellenlängen (Farben) aufgetrennt wurde, die Lichtintensität mit einer oder mehreren Photomultiplier -Röhren gemessen , die physisch so positioniert sind, dass sie die spezifische(n) Wellenlänge(n) für jede beteiligte Elementlinie "betrachten". oder in moderneren Einheiten fallen die getrennten Farben auf eine Anordnung von Halbleiter-Photodetektoren, wie beispielsweise ladungsgekoppelte Bauelemente (CCDs). Bei Geräten, die diese Detektorarrays verwenden, können die Intensitäten aller Wellenlängen (innerhalb des Systembereichs) gleichzeitig gemessen werden, sodass das Instrument auf einmal für jedes Element analysieren kann, für das das Gerät empfindlich ist. Somit können Proben sehr schnell analysiert werden.

Die Intensität jeder Linie wird dann mit zuvor gemessenen Intensitäten bekannter Konzentrationen der Elemente verglichen , und ihre Konzentrationen werden dann durch Interpolation entlang der Kalibrierungslinien berechnet.

Darüber hinaus korrigiert eine spezielle Software im Allgemeinen Interferenzen, die durch das Vorhandensein verschiedener Elemente innerhalb einer gegebenen Probenmatrix verursacht werden.

Anwendungen

Beispiele für die Anwendung von ICP-AES sind die Bestimmung von Metallen in Wein, Arsen in Lebensmitteln und an Proteine ​​gebundenen Spurenelementen.

ICP-OES wird häufig in der Mineralverarbeitung verwendet , um Daten über die Gehalte verschiedener Ströme für die Erstellung von Massenbilanzen bereitzustellen.

Im Jahr 2008 wurde die Technik an der Liverpool University verwendet , um zu zeigen, dass ein Chi Rho- Amulett in Shepton Mallet gefunden wurde und zuvor als eines der frühesten Zeugnisse des Christentums in England angesehen wurde , das nur auf das 19. Jahrhundert datiert wurde.

ICP-AES wird häufig zur Analyse von Spurenelementen im Boden verwendet und wird daher häufig in der Forensik verwendet, um die Herkunft von Bodenproben zu ermitteln, die an Tatorten oder Opfern usw. gefunden wurden. Entnahme einer Probe aus einer Kontrolle und Bestimmung die Metallzusammensetzung und die Entnahme der aus Beweismitteln gewonnenen Probe und Feststellung, dass die Metallzusammensetzung einen Vergleich ermöglicht. Während Bodenbeweise vor Gericht nicht allein stehen können, stärken sie sicherlich andere Beweise.

Es wird auch schnell zur analytischen Methode der Wahl für die Bestimmung des Nährstoffgehalts in landwirtschaftlich genutzten Böden. Diese Informationen werden dann verwendet, um die Menge an Dünger zu berechnen, die erforderlich ist, um den Ernteertrag und die Qualität zu maximieren.

ICP-AES wird für die Motorölanalyse verwendet. Die Analyse von gebrauchtem Motorenöl verrät viel über die Funktionsweise des Motors. Verschleißteile im Motor hinterlassen Spuren im Öl, die mit ICP-AES erkannt werden können. Die ICP-AES-Analyse kann helfen, festzustellen, ob Teile ausfallen. Darüber hinaus kann ICP-AES feststellen, welche Menge an bestimmten Öladditiven noch übrig sind und somit die Restlebensdauer des Öls anzeigen. Die Ölanalyse wird oft von Flottenmanagern oder Automobilenthusiasten verwendet, die daran interessiert sind, so viel wie möglich über den Betrieb ihres Motors herauszufinden. ICP-AES wird auch bei der Herstellung von Motorenölen (und anderen Schmierölen) zur Qualitätskontrolle und Einhaltung von Produktions- und Industriespezifikationen verwendet.

Siehe auch

Verweise

Externe Links